利用微納微尺度3D打印技術制備微流控液滴生成芯片

許多食品(烘焙食品、乳劑、冷凍產品等)是含有多種成分的分散體系，其中乳液是最常見的。傳統的乳液制備通常需要高速均質、高壓均質等方法。這些常用方法制備的乳液其大小、形狀和分布是不可控的，存在多分散液滴。然而，微流控技術可精確控制多相流，以形成具有所需直徑的單分散液滴。它在許多行業都有潛在的應用，包括食品、制藥、化妝品和生物材料等行業。但其液滴生成效率低，不能滿足工業化的要求。此外，傳統方法不能很好的實現多重乳液的制備，而微流控技術可以較好的實現多重乳液的生成，但實驗時需用有機試劑對微流控芯片（玻璃毛細管，PDMS）進行局部表面處理。

近日，華南農業大學食品學院蔣卓副教授課題組基于微立體光刻3D打印技術（深圳摩方材料科技有限公司nanoArch® P140）,利用光敏樹脂材料實現微流控芯片的制備。此工作利用一種新技術制造了單乳液和雙乳液的微流控生成芯片。這些芯片采用微納微尺度3D打印技術制作，實現宏觀結構和微觀結構的有機結合，可以同時滿足不同乳液類型的制備和生成，清洗后可多次重復使用。同時實現了五個平行通道的單乳液生成，為高通量微流控技術的改進奠定了基礎。基于此，該微流控芯片成功實現了W/O/W（水/油/水）和O/W/O（油/水/油）雙重乳液的制備。此外，由于制備芯片所使用的樹脂材料對油和水都具有良好的潤濕性，因此不需要使用有機試劑對芯片進行局部改性。該工作以“Microfluidicdroplet formation in co-flow devices fabricated by micro 3D printing"為題發表在Journal of FoodEngineering上，第一作者是華南農業大學碩士生張佳。

微流控芯片的設計及3D打印制得的裝置

基于Co-flow原理，通過3D打印技術，制備了單乳液生成芯片（圖1），五個平行流道的單乳液生成芯片以及雙重乳液生成芯片（圖2）。

圖1 單乳液生成裝置

圖2 五個平行流道的單乳液生成裝置和雙重乳液生成裝置

微流控芯片的評價

為了驗證和評估該裝置的可用性，我們選取不同的乳液配方進行試驗。選取不同的油包水和水包油乳液，對乳液生成過程進行記錄，并對收集后的乳液進行分析（圖3）。收集到的油包水乳液單分散性較好，其CV為2.7%。同一裝置上實現了水包油乳液的生成，所得液滴的CV僅為2.2%。

圖3 單乳液生成裝置用于油包水（a、b）和水包油（c、d）乳液的生成及其分散性

利用五個平行流道的單乳液生成裝置進行試驗，可以在同一裝置上實現油包水和水包油兩種不同類型乳液的生成（圖4），所得油包水液滴的CV為2.6%，水包油液滴的CV為3.1%。本研究使用的微流控芯片制作簡單，集成度高，可重復使用。但其生產效率和液滴直徑仍需進一步提高，這也是我們后續研究的重點。

圖4 五個平行流道的單乳液生成裝置用于油包水（b、c）和水包油（d、e）乳液的生成及其液滴的分散性

基于上述實驗結果，我們進行了雙重乳液的生成。在實驗中，通過改變內相、中間相和外相的速度可以調節液滴的尺寸和核殼比例。圖5展示了不同流量下W/O/W雙乳狀液的形成過程和收集的液滴，可以看到明顯的核-殼層。對于O/W/O雙乳狀液的形成(圖6)，實驗過程中可以清楚地看到乳狀液的形成過程，但收集后的乳液穩定性極差，不能觀察到均勻分散的雙乳狀液滴，嘗試了多種O/W/O乳液配方，暫未得到可靠的實驗結果。

圖5 采用雙乳液生成裝置在不同流速下生成和收集W/O/W雙重乳液

圖6 采用雙乳液生成裝置生成O/W/O雙重乳液

目前，對于3D打印微流控芯片的性能評價還處于實驗室階段，所使用的乳液配方是在現有參考文獻的基礎上進行修改的。為了進一步促進微流體在食品工業中商業化，需要進一步開發相關的乳液配方。此外，微流體的一些問題需要解決，如高通量，穩定性，生物相容性等。

參與該工作的合作者有華南農業大學食品學院的碩士生徐文華，工程學院的徐鳳英教授，無限極（中國）有限公司的魯旺旺、張晨，深圳摩方材料科技有限公司的周建林等。

原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.jfoodeng.2020.110212（以上相關介紹內容由華南農業大學蔣卓副教授提供）

上述研究工作涉及的微尺度3D打印技術由深圳摩方材料科技有限公司提供，因此摩方公司就這一創新型成果對蔣卓副教授進行了更進一步的訪談，以下為部分內容：

BMF：請問目前您與BMF的合作進展情況如何？

蔣教授：2018年6月前后開始與BMF的合作，最開始了解摩方所做的微尺度3D打印技術之后，有通過3D技術打印微流控芯片的想法，畫出設計圖之后，與工程師溝通交流后，進行了裝置打印，并進行了實驗驗證，發現其可以實現液滴的生成，且可以看到液滴的生成過程。通過設計圖的不斷修改以及實驗驗證，最終完成了單乳液生成裝置，五個平行流道的單乳液生成裝置，以及雙乳液生成裝置的設計制造。

BMF：能否概括總結液滴反應器這個案例，以及BMF高精密3D打印在其中發揮的作用？

蔣教授：目前進行微流控芯片的研發，大多是在PDMS上進行，基于T-連接和流動聚焦原理。本論文基于流動聚焦原理進行了微流控芯片的開發設計，具有流動阻力小的優點，前期了解到微尺度3D打印技術的發展，可以實現微米級或亞微米級通道的制造，因而進行了相關芯片設計。實驗發現3D打印過程中所使用的光敏樹脂具有良好的特性，能較清晰的記錄液滴生成過程，且材料具有兩親性，能夠在同一裝置上實現兩種不同類型乳液的生成。在此基礎上，無需對裝置進行表面改性就能實現雙重乳液的生成。此外，采用3D打印，可以制備具有復雜立體結構的芯片。這些為微流控在食品、化妝品及保健品乳液的產業化應用提供了另外一種可行的選擇。

BMF高精密3D打印是我們這項實驗的基礎，正是由于BMF幫助我們把芯片設計圖變成實物，才能開展后續的實驗，并發現這么多有趣的實驗現象，也為我們后續的研究奠定了一定的研究基礎。

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